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目前釩氮合金的制備主要是以V2O3、V2O3和NH4VO為原料。當(dāng)V2O3和NHVO3作原料時(shí),有液相出現(xiàn)，需要對(duì)原料進(jìn)行預(yù)還原，導(dǎo)致其工藝復(fù)雜;而V2O3價(jià)格高且難以獲得。釩氮合金的生產(chǎn)設(shè)備主要是真空爐或常壓連續(xù)式電爐，真空法工藝復(fù)雜,生產(chǎn)率低;常壓連續(xù)式電爐法雖然生產(chǎn)率高,工藝簡單，但是產(chǎn)品溫度不均勻，保溫材料損耗嚴(yán)重，電耗較高。因此，開發(fā)高效、低耗碳氮化釩生產(chǎn)工藝具有重要的意義。

研究人員用鳳谷滲氮爐高溫真空碳熱還原法研究了碳氮化釩的制備工藝,此工藝具有產(chǎn)品含氮高、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。具體方法是將V2O,和活性碳混合均勻壓塊,在1.33~13.33 Pa真空度和1 400°C先還原制取碳化釩，隨后在滲氮壓力為101.3 kPa的條件下進(jìn)行滲氮，通過在原料中加入添加劑(3%鐵粉)提高合金中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)。曹泓等利用粉末狀的V2O3、黏結(jié)劑和炭粉混勻后壓制成型，再加入制備爐(微正壓)中,并通入反應(yīng)和保護(hù)氣體(N2或NH3),物料在高溫下發(fā)生碳化和氮化反應(yīng),持續(xù)1~6h,在保護(hù)氣氛下冷卻到200 °C左右后出爐，獲得釩氮合金(77%~81%V、1%~ 8%N)。

綜合國內(nèi)外公開的關(guān)于釩氮合金生產(chǎn)方法112,總體分析有以下特點(diǎn):(1)工藝流程都是把碳熱還原和滲氮處理分開進(jìn)行，為非連續(xù)化生產(chǎn)，其中碳熱還原又分為預(yù)還原和終還原兩個(gè)步驟，這樣生產(chǎn)周期較長，反應(yīng)周期基本上都為5~8h,甚至更長;(2)加熱方式上,一般采用的是電阻加熱和感應(yīng)加熱相結(jié)合的加熱方式，電阻加熱設(shè)備傳熱慢，熱損耗大，產(chǎn)品的電耗成本較高;(3)所選原料成本高,原料成分配比不明確。綜上所述，連續(xù)化釩氮合金工藝一“一 步法釩氮合金生產(chǎn)工藝”可以在一定程度上縮短生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效率。所謂“一步法”，即在1000~1700°C同時(shí)發(fā)生還原滲氮反應(yīng)，原料經(jīng)感應(yīng)豎爐一次性得到合格的釩氮合金產(chǎn)品。

結(jié)論(1)對(duì)碳熱還原滲氮法生產(chǎn)釩氮合金的影響因素進(jìn)行了分析，認(rèn)為溫度是影響反應(yīng)平衡時(shí)V(C,N)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的重要因素。隨著溫度的增加，釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所降低，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加,溫度達(dá)到1 200 °C時(shí),釩和氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定。

(2) 基于現(xiàn)場兩步法生產(chǎn)釩氮合金的試驗(yàn)結(jié)果表明，高溫有利于V2Os的還原，溫度越高，試驗(yàn)時(shí)間就越短;當(dāng)溫度達(dá)到1400°C,原料粒度小于150um(100目),配比V2Os:碳:黏結(jié)劑:Fe2O3為100:31.5: 10:2時(shí),終點(diǎn)釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為77.47%;當(dāng)溫度達(dá)到1400 °C, V2Os的還原比較充分時(shí)，終點(diǎn)碳和氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和波動(dòng)為20%~21%;原料粒度小于150 um( 100目)時(shí)，V2Os的還原效果越好;試驗(yàn)過程中加入Fe2O3可提高產(chǎn)品的密度，促進(jìn)滲氮反應(yīng)進(jìn)行，有利于提高終點(diǎn)釩和氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(3)以上的研究結(jié)果為進(jìn)一步采用碳熱還原滲氮一步法生產(chǎn)釩氮合金的工藝奠定了基礎(chǔ)。通過采用合理的溫度控制制度、合適的原料粒度及配碳量完全可以利用碳熱還原滲氮一步法生產(chǎn)釩氮合金。

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